) 操控好加热温度。假如选用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,不然难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。可是,加热浴的温度也不能过高,不然会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超越大气压,有或许产生事端,特别是在蒸馏低沸点物质时特别需留意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出。整个蒸馏进程要随时增加浴液,以坚持浴液液面超越瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未抵达蒸馏侧管处即现已被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因而,应选用短颈蒸馏瓶或许采纳其它保温办法等,确保蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,一定要了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱满蒸气压,以决议何时(即在什么温度时)搜集馏分。
(4)蒸馏烧瓶应当选用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可选用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简略蒸馏。关于沸点在定、易热分化的液体,能够运用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
界说:指使用液体混合物中各组分蒸发性的差异而将组分别离的传质进程。将液体欢腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸腾、冷凝的进程。蒸馏是别离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技能,特别是关于液体混合物的别离有重要的有用含义。即,蒸馏条件:1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。
1.通过蒸馏操作,能够直接取得所需求的产品,而吸收和萃取还需求如其它组分。
蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(避免蒸馏烧瓶因受热不均匀而决裂),在装置冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要刚好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断活动,与热的蒸气的活动的方向相反。
④瓶中液限把握好:意思是说一定要把握好蒸馏烧瓶中液体的定量,最多不超越蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
(1)别离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的不同时才能够做到较有用的别离;
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗当心倒入蒸馏瓶中,要留意不使液体从支管流出。参加几粒助沸物,安好温度计,温度计应装置在通向冷凝管的侧口部位。再一次查看仪器的各部分衔接是否严密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口慢慢通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开端加热。加热时能够看见蒸馏瓶中的液体逐步欢腾,蒸气逐步上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端抵达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或下降加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度到达平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。操控加热温度,调理蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏进程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此刻的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数便是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,不然会在蒸馏瓶的颈部形成过热现象,使一部分液体的蒸气直接遭到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能够进行得太慢,不然由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充沛滋润使温度计上所读得的沸点偏低或不标准。
调查沸点及搜集馏液:进行蒸馏前,至少要预备两个承受瓶。由于在到达预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的便是较纯的物质,这时应替换一个洁净枯燥的承受瓶承受,记下这部分液体开端馏出时和最终一滴时温度计的读数,便是该馏分的沸程(沸点规模)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需求的馏分蒸出后,若再持续升高加热温度,温度计的读数会十分显着升高,若保持本来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会忽然下降。这时就应中止蒸馏。即便杂质含量很少,也不要蒸干,避免蒸馏瓶决裂及产生其他意外事端。
蒸馏结束,应先中止加热,然后中止通水,拆下仪器。撤除仪器的次序和安装的次序相反,先取下承受器,然后拆下尾接收、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
(1)原理:蒸馏是别离和提纯液态混合物常用的办法之一。使用这一办法,能够把沸点不同的物质从混合物中别离出来,还能够把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不蒸发的。把水加热到欢腾时,很多生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。
(2)用品:铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片
②在蒸馏烧瓶里参加普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再参加一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(留意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的方位),给蒸馏烧瓶加热。
③当水温到达约100℃时,水欢腾,水蒸气通过冷凝管冷凝后,搜集在锥形瓶中,这便是蒸馏水。
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